陳婉清將許秋引至一旁黑色的實驗臺,上面放有三臺儀器,一臺電腦。
“這三臺儀器,分別是紫外可見分光光度儀、熒光光譜儀、電化學工作站。”她一邊介紹,一邊指給許秋看。
“今天主要用到前兩個儀器,利用它們可以得到薄膜樣品的光吸收光譜和熒光光譜,一般簡稱為UV-vis和PL。”
陳婉清打開紫外可見分光光度儀和熒光光譜儀的電源,然后開啟電腦中UV-vis的測試軟件。
等待了幾秒鐘,電腦顯示與儀器連接成功,同時彈出控制頁面。
陳婉清邊操作邊講解道:
“UV-vis的測試原理是將各個波長的單色光分別穿透樣品,在此過程中,部分光子被樣品吸收,然后測試入射光和出射光的強度,通過計算便能得到樣品對該波長光的透過率。
我們能測試的范圍大致在200-1000納米。
實驗步驟也很簡單。
第一步,啟動光源;
第二步,測試空白樣品,也就是玻璃片,把它貼在樣品臺上,點擊‘bnk’按鈕;
第三步,測試樣品,同樣也貼在樣品臺上,點擊‘sample’按鈕,軟件會自動測試并扣除背景的。
這套儀器也可以用來測試溶液樣品,不過我們通常用它測薄膜。”
測試速度很快,電腦屏幕上出現了樣品的光吸收光譜,主要吸收峰的位置在400-650納米處。
許秋現在還不懂解譜,便問道:“學姐,怎么樣,猜想正確嗎。”
“唔……”陳婉清考慮了一會兒,說道:“從這張圖譜上來看,相比于正常旋涂條件下的樣品,現在它吸收峰的半峰寬更小。如果它的光吸收系數也同時提高的話,倒是可以解釋為聚合物結晶性的增加,但是現在不知道膜厚,所以無法計算光吸收系數。”
“那膜厚怎么測呢?”許秋道。
“我們旋涂的有機薄膜,厚度一般在100納米左右,測它們厚度一般用橢偏儀或者用SEM測斷面。
前者需要擬合參數,后者則需要在液氮冷卻的條件下掰斷基片,再測試斷面的SEM,總之都不是很方便,而且就算測出來,計算出光吸收系數,這個數據也只能作為佐證,因為它不夠直觀。
要想得到更直觀的證據,還是需要去魔都同步輻射中心,對樣品做掠入式X射線衍射實驗。”
陳婉清又將另外五個樣品測完,保存了數據,說道:
“熒光光譜儀開啟后需要稍微預熱一會兒,現在應該差不多了。”
她打開熒光光譜儀的儀器蓋,將里面的樣品支架取出,貼上其中一片樣品后放回,接著道:
“它的原理是用單色光照射樣品表面,樣品分子吸收光子的能量,發出熒光,儀器收集其熒光信號。
根據能量守恒原理,單光子激發下,熒光的能量小于激發光的能量,也就是熒光的波長比激發光波長更長。
儀器有兩種模式,一種是給定激發光的波長,收集樣品在儀器檢測范圍內全波長的熒光信號;
另一種是給定一個激發光波長的范圍,收集給定波長的樣品熒光信號。
我們使用的是第一種模式,通常情況下,激發光的波長選擇樣品光吸收光譜中峰值對應的波長。
所以一般要先測試UV-vis,再測試PL。”
陳婉清打開PL測試軟件,開始設置參數:激發光波長550納米,熒光檢測范圍570到850納米。
“這個不需要空白基片,直接測量就好。極限測試范圍大致是300-850納米。
操作就很簡單,把樣品放進去,旋轉樣品臺使樣品與激發光源呈60度夾角,然后蓋好蓋子,啟動測試就可以了。”