首先要像之前那樣，用真空泵抽真空再補氮氣，重復三次。
不過，這次密閉體系的空間體積比較小，需要用三通閥小心控制真空泵的吸力。
真空泵的管路中，有防倒吸的裝置，倒是不用擔心倒吸的情況。
但如果沒有控制好吸力，會出現瓶內的甲苯溶液被真空泵吸走，那樣的話實驗也就失敗了。
許秋打開真空泵，慢慢旋動三通閥。
待瓶內的甲苯因為氣壓降低而沸騰，且瓶壁內部出現白霧后，立刻轉動三通閥，補足氮氣。
重復三次，沒有出現意外。
陳婉清剛剛搭好設備，正準備教許秋接下來的操作，卻發現他已經在抽真空了。
她忙道：“學弟，小心一點抽，當心把甲苯抽走。”
“我已經抽好三次了，準備加催化劑了。”許秋道。
“好吧，那你稍微等下我。”
陳婉清發現她已經有些習慣許秋的實驗能力了。
或許他再過一段時間，就會全面超過我吧。
陳婉清搖搖頭，不再多想，專心實驗。
她小心翼翼的，一點點的旋開三通閥，抽了二十多秒，兩口燒瓶中的甲苯才出現沸騰的跡象。
又等了一會兒，瓶壁內出現白霧，她迅速旋動三通閥，補充氮氣。
重復三次，同樣沒有出現意外，就是速度慢下很多。
陳婉清完成后，說道：
“稱量催化劑吧，零價鈀催化劑在氧氣、高溫環境下會迅速失活，所以需要快速稱量，并加入反應容器中。”
她拿起裝有四（三苯基膦）鈀催化劑的試劑瓶，剪開包裝，打開瓶蓋上的黃色封裝膠布，看了一眼瓶子內部，說道：
“黃色的粉末，是正常狀態，如果催化劑變黑了，很可能就已經失活了。”
她用稱量紙稱好催化劑后，捏著稱量紙一路小跑向通風櫥。
許秋也學著她的樣子，帶著稱量好的催化劑，快步走到通風櫥。
然后將兩口燒瓶和球形冷凝管拔開，漏出一個空隙，倒入催化劑，此時氮氣球還沿著球形冷凝管的下端不斷噴著氮氣。
將催化劑全部倒入反應容器中后，重新將球形冷凝管插回兩口燒瓶，將三通閥連接真空泵，重復五次抽真空，放氮氣的操作，確保整個體系內基本為氮氣氣氛。
操作完畢后，原來人頭大小的氮氣球現在只有實心球大小了。
“學姐，我好了，要立即升溫嗎？”許秋問道。
“升溫吧，120攝氏度，轉速的話兩三百就夠了。”
許秋設置好參數，確認磁力攪拌子可以正常轉動，擰開冷凝水的開關。
等了一會兒，學姐也弄好了，她說道：
“我們的合成反應要避光進行，所以要在反應容器周圍覆蓋鋁箔。”
覆蓋好鋁箔后，她繼續道：
“等下溫度到了120攝氏度后，還要觀察一下能不能正常回流，也就是看球形冷凝管上有沒有甲苯液體流回。”
……
十分鐘后，陳婉清掀開反應容器鋁箔的一角，說道：
“我們兩個的甲苯都有回流，應該沒有什么問題了吧？”
“應該？”
“學姐，你這樣問我，我有點慌。”