像醫院里給人打針那樣,先噴點液體出來,把空氣排盡。
仔細觀察后,許秋發現,反應容器瓶內部有一圈固體物質。
應該是高分子聚合物分子量比較大的時候,在溶液中溶解度下降,導致其析出。
綜合判斷下來,至少從體系氣密性和產物分子量的角度來看,這第二批PBT4T材料的合成反應是比較成功的。
許秋又看向另外一臺油浴鍋。
這臺之前是用來做索氏提取的,提取管內用濾紙包裹的第一批PBT4T材料,已經被陳婉清取走真空烘干了,但是整套儀器還沒有拆除。
應該是學姐太忙,沒顧上拆,當然也可能是她忘記了。
下面三角燒瓶內溶液的顏色非常深,再次說明第一批材料的分子量偏低。
許秋將三角燒瓶中的溶劑倒入廢液桶中,再將裝置拆除。
順便幫學姐的裝置也處理好后,他把玻璃儀器均放入超聲波清洗儀中清洗。
這次的玻璃儀器不需要先泡堿缸,因為比較干凈,而且等第二批材料反應完畢,這套設備還要拿來用。
……
當陳婉清來到實驗室的時候,發現許秋已經幫她做好了收尾工作,便說道:
“封端反應的時間差不多好了,我們來做第二批材料的后處理工作吧。”
許秋關停了油浴鍋的加熱裝置,然后把反應容器抬到油浴鍋油液面的上方,等待其自然降溫。
“學姐,今天還投新的反應嗎?”許秋道。
“不了吧,連著做實驗太累了,”陳婉清道:
“而且,這兩批的性能還沒測試呢,先拿它們做幾批器件再說吧,不然下周組會沒東西匯報。”
“好的。”
許秋用一次性PE杯接取甲醇,準備濾紙。
等待反應容器降至室溫后,拆除裝置,用一次性滴管吸取溶液,滴入甲醇中。
和第一批產物的后處理不同,這次溶液滴下去,形成的是一個個藍色的小圓餅,緩緩的落入杯子底部。
而且一滴管下去,大約兩毫升溶液加入甲醇中,甲醇溶液仍然是透明的,接近于無色。
這說明大多數的產物都以固態形式析出了,產物分子量很高。
將反應瓶內的溶液吸干后,瓶子的內壁還有一圈固體產物,形成了一個帶狀薄膜。
因為這個東西已經是固態了,所以不需要再用甲醇處理。
許秋用不銹鋼刮刀直接把它取出,丟到甲醇溶液中。
然后過濾,靜置。
完成后,陳婉清略顯激動道:
“這次的分子量很高啊,應該是我做合成反應以來最成功的一次。”
隨即,她又換了語氣道:“不過,我看文獻,分子量也不是越高越好的。”
“是啊,雖然分子量越高,理論上光電性能就越好,但是溶解性就會隨之降低,”許秋道:
“如果溶解度低到一定程度,沒辦法成膜,那再好的性能也無濟于事了。”
“希望這批樣品的性能會比較好吧。”