在加熱狀態下,三角燒瓶中的氯仿沸騰,它的蒸氣通過冷凝管后重新變為液態,滴落回到提取管內。
提取管內聚集了熱的氯仿溶液,樣品溶于氯仿,溶液顏色從無色透明很快變為藍色。
在收集滿一管后,提取管內溶液通過虹吸效應轉移至下方的三角燒瓶。
不斷重復。
看著索氏提取裝置,許秋突然意識到一個問題:
常規的索氏提取,其冷凝管上端是不密封的。
因為用到的是甲醇、丙酮、正己烷這些毒性較低的溶劑。
而現在用的是氯仿溶劑,毒性較強,還是應該在上面套個氣球比較好。
不過,這里是模擬實驗室,倒也無所謂。
提取的速度很快,只過了不到一個小時,提取管內的溶液顏色就趨于無色透明。
許秋停止加熱,待三角燒瓶內的溶液冷卻后,將其轉移至500毫升茄形瓶中。
這里面其實就是濃度很低的聚合物的氯仿溶液,需要通過旋蒸的方法將溶劑蒸干,獲得固態的產物。
……
旋蒸操作,許秋之前在《有機化學實驗》課程時用到過,操作和原理并不難。
而且他也復制了學姐的技能,四階20%的熟練度,勉強夠用。
旋蒸利用的是溶劑在低氣壓下沸點降低的原理,可以實現在常溫或30-70度加熱的條件下,除去沸點大于100度的溶劑。
有點類似于真空烘箱。
當然,對于氯仿這樣的低沸點溶劑來說,不需要加熱,甚至不需要很低的真空度就可以除去了。
許秋開始i搭建旋蒸裝置。
主體是旋蒸儀,中心位置是一個四口瓶。
左邊連接一個二通閥門,上面還有一根長長的塑料管,一直插到最右邊,可以控制密閉體系內的氣壓;
下面是一個普通的圓底燒瓶,用來接旋蒸出來的溶劑;
上面連接一個非常大的蛇形冷凝器;
蛇形冷凝器外接循環冷卻裝置,上方通過軟管接水泵。
許秋對蛇形冷凝器的印象非常深刻。
之前在上實驗課的時候,有個同學把旋蒸裝置給弄倒了,整個摔到了地上。
都是玻璃儀器,碰到地面就直接碎了。
一整套玻璃儀器,最貴的就是這個蛇形冷凝器了,要近1000塊錢。
后來學校也沒有讓那個同學賠償,只是他課程最后拿了個C-。
四口瓶右邊通過一個可以轉動的軸,連接防爆瓶和茄形瓶。
防爆瓶用來防止倒吸,里面需要塞一團棉花。
茄形瓶是裝樣品溶液的地方,開啟旋轉后,它可以沿著軸線旋轉,這也是旋蒸這個儀器名字的由來。
茄形瓶下方還有一個水浴加熱裝置,可以給茄形瓶內的溶液加熱。
搭好旋蒸設備后,許秋先啟動了循環冷卻裝置,它從原理上和邯丹實驗室的循環水系統類似。
只是它內部循環的冷卻液是乙二醇和水的混合液。
這是因為在旋蒸過程中,要求短時間內冷卻大量熱的溶劑蒸氣。
所以用常規循環水難以滿足要求,而乙二醇和水的混合液體的凝固點可以達到零下二十到四十攝氏度。
……
待冷卻裝置溫度達到零下20攝氏度。
許秋啟動水泵,可以從氣壓計看到體系內的真空度緩緩下降。
啟動旋轉,茄形瓶開始轉動。