測試核磁共振,采用氘代氯仿做溶劑主要有兩個原因:
一方面是它對樣品有較好的溶解度,另一方面,它在核磁測試中殘留的信號峰不會干擾樣品的信號峰。
在測試前,核磁管內的樣品必須完全溶解,不能有固體殘留。
因此,聚合物樣品不能加太多,最好先設定好溶液濃度,然后稱量確認樣品質量再加入。
不然一旦樣品加多,溶液濃度過高,就得再重新打開一瓶氘代氯仿,對溶液進行稀釋了。
許秋先稱量好他的五種樣品,每種大約4毫克,將它們分別加入五個核磁管中,接著用記號筆在核磁管的上壁編號,最后各自加入一毫升氘代氯仿,蓋上瓶塞。
一毫升的溶劑大約只能裝核磁管三分之一的容積,溶解的速度不快。
許秋看著溶解的過程,發現有點像早些年家中洗澡前在浴缸里加入高錳酸鉀,高錳酸鉀溶解的過程,固體材料一縷縷的逐漸分散在溶液中。
觀察了一會兒后,他按住瓶塞,用手腕的力量來回晃動核磁管,使樣品加速溶解。
幾分鐘后。
樣品均處理完畢,就連最難溶解的P2FBT4T-2BO樣品都可以完全溶解,共得到五組深藍色的溶液。
不過,約4毫克每毫升的溶液濃度,還是相對比較低。
測試核磁共振氫譜的話,倒是綽綽有余,至于碳譜的信號能不能測出來,就只能聽天由命了。
此外,他在手套箱中檢查自己合成的聚合物材料時,發現了一個問題。
之前投的反應,因為最優反應條件不明晰,所以單個反應的物料不敢投太多,每次反應的產物都只有幾十毫克。
而平常配個溶液,要消耗幾毫克材料。
做項測試,又要消耗幾毫克材料。
稱量時掉了一塊聚合物,還要消耗幾毫克材料。
因此,除了后面補做過幾次反應的P2FBT4T-2OD材料余量還比較充裕,其他的材料皆所剩無幾。
看來之后還是少不得要去張疆做合成,倒是可以帶上韓嘉瑩,早日將這個小幫手培養出來。
……
兩人共計準備了8個核磁樣品。
陳婉清拿來一疊便簽紙,在便簽紙上寫好樣品編號、溶劑、測試類別、課題組、聯系電話等信息,然后像串羊肉串一樣,將其插在核磁管上。
許秋也學著她的樣子,把自己的樣品信息寫在標簽紙上,然后用核磁管在便簽紙上戳個洞,套了上去。
“這貼標簽的方法還是挺別致的,又是從哪里偷師學到的嗎?”許秋調侃道。
“這都被你發現了,之前預約核磁的時候,我觀察了下其他人送樣的形式。”陳婉清道:
“這樣的不會污染核磁管,而且便簽紙還不容易掉,也能留下足夠多的信息。”
許秋點點頭道:
“等下直接送樣到老化樓嗎?”
“對的,把樣品送到核磁共振室,做好登記后,他們會按照送樣順序安排測試。”陳婉清道。