上升很慢的那個倒還好說,只需要加大層析液的極性就好,許秋便配了一個石油醚:二氯甲烷1:2體積比的層析液,重新點板、層析,結果重新變為一深一淺,一前一后。
兩深的那個就比較難辦了,這意味著反應的主要產物有兩個,雖然不難分離,但是產率可能就堪憂了,可能只有不到50%。
這是學妹的一個體系,顯然她也知道這代表著什么,苦著臉說道:“師兄,怎么辦呀?”
“別急,還有機會。”許秋安慰了一句,隨后分析道:“苝四甲酸二酐、咪唑原料應該問題不大,因為其他反應用的也是同樣的原料卻很正常,那么出問題的地方大概率就是胺分子。”
“嗯嗯,估計是胺分子加少了吧,”韓嘉瑩點點頭,又陷入了思索:“可我當時印象中沒有什么實驗操作上的失誤呀。”
“我倒是想到了兩個可能,一個是你說的物料少加,另外還有一個可能是不同胺類的分子結構不同,反應活性也會略有差異。”許秋建議道:
“一方面再加一些胺分子進去,另一方面將反應溫度提高到160攝氏度,兩者同步進行,今晚離開前再點板看看,反正小分子嘛,經得起折騰。”
“好呀,還是師兄想的周全。”韓嘉瑩開心點點頭。
“也怪我,還是經驗少了些,”許秋自責道:“要是昨天離開前點一次板,或許能夠及時發現問題,提前補救的。”
“師兄不要這樣想嘛,”韓嘉瑩開解道:“現在已經很好啦,至少有補救的可能性,我剛剛都打算直接重新投反應了呢。”
……
韓嘉瑩完全參考了許秋的建議,處理了那個點板結果為兩深的反應。
隨后,兩人對另外三個正常的反應進行后處理。
“后處理的方法還記得吧。”
“當然記得啦,先加水,然后用二氯甲烷萃取,最后分液,旋蒸……嗯,文獻上是這樣寫的。”
“沒錯,加水主要是除去咪唑,二氯甲烷可以提取產物。”雖然許秋知道學妹對這些安全知識應該都很了解,但還是下意識的提醒道:
“要用二氯甲烷的話,我們在通風櫥里操作吧,注意保護好自己,不要把溶劑弄到手中,二氯甲烷一般的手套防不住的。”
“好呀。”韓嘉瑩認真的點點頭。
二氯甲烷的毒性和三氯甲烷相比,要低很多,因此許秋并沒有選擇戴防毒面具。
如果有可能的話,他也不愿意用這些帶毒性的溶劑,大多數溶劑都有潛在的致癌風險。
奈何它們的性能實在是太好了,而且沒有什么替代品。
這也是涉足有機合成領域,必須要承擔的風險。
不過,至少現在實驗中用到的試劑,都可以通過MSDS查看其理化性質,而且還開發了各種防護設備,實驗人員的安全可以極大程度的獲得保障。
而像早期做研究,比如居里夫人那個年代,剛發現放射性元素,對其性質一無所知。
有錢人甚至會將放射性物質當做“護身符”一類的東西貼身攜帶,或者是當做“奢侈品”到處顯擺。
這些行為,真的是壽星公吊頸——嫌命長。