優點不是很明顯,或許產率會提高,或許不會,也可能會有一些隱性的優點。
取舍了一番,許秋選擇了第一種方法。
實際上,這樣直接莽的話,反應到三、四取代并不容易。
因為當PDI分子被一溴取代后,另外三個灣位上的氫原子的化學環境均發生改變,最容易發生反應的氫原子位置,變更為與一溴取代位的對位,或者說是距離一溴取代位最遠的灣位。
所以得到的產物主要是一、二溴取代的產物,以及未反應的原料。
而且二溴取代的PDI也不是沒有用,比如將來可以將其與三甲基錫的二取代物發生Stille耦合反應,合成PDI聚合物材料。
……
開始準備反應。
三個反應,反應原料是昨天提純的PDI分子和溴單質,溶劑是二氯甲烷,常溫反應,目標產物是單取代的PDI-Br分子。
許秋從藥品柜中小心的取出裝液溴的棕色瓶子,然后轉移到通風櫥中。
然后,稱量500毫克左右PDI的PDI分子,裝入50毫升容積的反應瓶內,再加入20毫升二氯甲烷作為反應溶劑,并放入一顆聚四氟乙烯的梭形磁力攪拌子。
最后一步,是加入和PDI分子等當量的液溴。
液溴是唯一在室溫下呈現液態的非金屬元素單質,有揮發性、毒性、腐蝕性,只能快速、粗略的稱量體積。
此外,它的密度大于水,因此保存的時候要在液溴上方加水液封,液溴會分為三層,最下層是液溴,中間層是溴水,里面也包含次溴酸和溴化氫,上層是水。
許秋將通風櫥的玻璃拉到最下面,伸進手去,小心旋開液溴試劑瓶的瓶蓋,將一次性滴管伸入試劑瓶底部吸取紅黑色的液溴,再快速轉移至反應瓶內。
紅黑色的液體接觸到反應瓶下方鮮紅色的液體后,迅速暈染開來,同時瓶內充滿深紅棕色的溴蒸汽。
許秋迅速用玻璃塞將反應瓶塞好,橡膠中存在碳碳雙鍵,會和溴發生反應,因此不能用橡膠塞。
隨后,他依次在另外兩個反應容器中也加好液溴,然后把液溴試劑瓶蓋好,將殘留有液溴的實驗垃圾處理掉,啟動攪拌。
‘做的反應越來越危險了呢。’暗嘆了一句,許秋按下秒表,開始計時,這個反應時間不能太長,2小時后要準時關停反應。
‘一次性用了10%的產物試水,希望不要失敗吧。’
……
許秋看了看周圍,陳婉清不在實驗室,應該是回辦公室了,她的通風櫥里并沒有進行著反應。
韓嘉瑩在另一旁的通風櫥,一邊過柱子,一邊在同步進行旋蒸。
許秋便朝學妹走去,“挺能耐的嘛,還一心兩用。”
“嘿嘿,”韓嘉瑩回過頭道:“師兄你來啦,反應怎么樣?”
“那三個產物的溴取代反應我都投好了,等下這個你產物你自己投吧。”許秋站到了她的旁邊。