嗯,計劃通。
規劃好之后的實驗路徑,許秋關閉高壓汞燈,開始進行反應后處理工作。
因為室內也有日光燈照明,也能給光環化反應提供能量,所以即使關閉高壓汞燈,這個反應也還在進行中。
想要徹底關停反應,就要把反應瓶中的碘單質催化劑除掉。
不止如此,碘單質是能溶于甲苯溶劑的,如果不除掉的話,就會混雜在產物之中,可能影響后面的分離、提純步驟。
粗產物在上硅膠柱前,最好還是保證其中不要有太多奇奇怪怪的東西為好。
至于除去碘單質的方法,許秋提前查過資料,已經記在心中。
他先配制了飽和亞硫酸鈉水溶液,然后加入反應瓶中,稍微晃了晃。
碘單質、亞硫酸鈉、水會發生反應,生成的產物硫酸鈉和碘化氫會溶于水中。
接著,用分液漏斗分離有機相(甲苯)和水相,用飽和亞硫酸鈉水溶液洗滌三次,確保無碘單質的殘留后,分液得到產物的甲苯溶液。
再按照50毫克的產物預計,加入對應質量的硅膠粉混合。
最后,旋蒸溶劑。
這次旋蒸的溶劑是甲苯,沸點在110攝氏度左右,比水還要高,因此并不是那么容易旋干的。
如果處理不周,最終得到的產物就會是一坨黏糊糊的油狀液體。
減壓是必須的,升溫也是必須的。
許秋將旋蒸儀器旁邊的水浴鍋升溫至80攝氏度,對滴溜溜旋轉著的茄形瓶進行加熱,配合水泵,減壓持續抽抽了一個多小時。
終于得到干燥的、拌樣完成的產物。
中途,陳婉清到達實驗室,不知為何,她比平常晚到了半小時。
她和許秋他們打了聲招呼,閑聊了幾句,開始了自己的實驗工作。
……
下午,許秋用液相色譜儀完成了PDI3-B-5X光環化反應產物的分離、提純。
因為樣品不多,所以沒有耗費太多的時間,最終一共得到大約55毫克的產物,仍然是紅色的粉末狀固體,產率88%。
得到的新產物命名為PDI3-BX-5,其中PDI3代表3個PDI分子,B代表苯環,X代表稠環化的連接,5代表PDI分子氮原子上的側鏈是對稱的樹枝狀結構,每個樹枝上均為5個碳原子的烷基。
許秋將新材料復制到模擬實驗室中,馬上安排模式演示人員開始器件性能摸索。
然后返回辦公室,開始文字工作,任務是整合綜述第二部分的內容。
他中午的時候已經拿到了韓嘉瑩負責的那部分,學妹昨天并沒有騙他,說是差一點點完成,真就是一點點,而非億點點。
大致看了看,學妹的那部分改起來,倒是比學姐好改許多。
盡管如此,也是個費時費力的活。
直到下午五點多,這項工作才堪堪完成。