乙酸酐這個醋味道實在是有點沖,許秋隔著通風櫥和一次性口罩還是能聞到。
許秋也知道實驗室的這種一次性口罩象征意義更加大一些,除了大顆粒粉塵外,大多數的溶劑基本都無法防護,不過為了乙酸酐直接上防毒面具又顯得有些沒必要,他就這么繼續實驗了。
經過許秋非常小心的操作,重結晶并沒有出現什么問題,忙活了一個小時,終于獲得了第一步反應的產物,一種蒼紅色的固態粉末,用天平稱量換算過來,就是79%的產率。
鄔勝男也完成了她的產物的重結晶,得到16.3克產物,產率約76%。
這時,韓嘉瑩的兩個產物H21、H22的索氏提取管內的液體已經變為無色透明,表示索氏提取已經完成,產物中的小分子雜質、寡聚物、催化劑等已經基本被洗滌干凈。
許秋和鄔勝男一同將學妹的產物取出,放入真空烘箱中烘干。
接下來,兩人繼續投ICIN體系的第二步反應。
鄔勝男的材料,只需要兩步,就可以直接獲得最終ICIN-DM產物;而許秋要得到ICIN-2F,要額外經歷一步反應,也就是將ICIN苯環上的兩個氯(Cl)原子取代成為氟(F)原子,涉及到氟化反應,也就是一共需要三步才能完成。
因此,許秋將他從文獻中提取出來的反應步驟給鄔勝男講解了一遍,然后兩人分別開始投反應。
許秋的額外反應是苯環上3,4位置被二氯取代的鄰苯二甲酸酐(反應物B)與氟化鉀反應,生成苯環上3,4位置被二氟取代的鄰苯二甲酸酐。
這次用到的反應溶劑是環丁砜,是一種優良的非質子極性溶劑,沸點285攝氏度,但在加熱到220攝氏度以上就會緩慢發生分解。
氟化物雖然聽起來很可怕,不過這種固體粉末狀的氟化鉀危險性并不高,只要不是自己作死吞食就沒什么事。
毒性高的一般都是具有揮發性的,比如氫氟酸這類的,直接經皮膚接觸或者呼吸就會中招,防不勝防。
許秋準確稱量反應物B、氟化鉀、還有聚乙二醇甲醚,一同溶解在環丁砜溶劑中,在氮氣保護的條件下,升溫至185攝氏度,開始反應,反應時間為3小時。
這次,他沒有把所有的反應產物都直接投掉,而是留下了一半的反應物B,剛好可以直接進行之后的第三步反應,得到ICIN-2Cl單元,相當于投一次反應,同時獲得兩個結構ICIN-2Cl和ICIN-2F。
晚飯前,許秋和鄔勝男將韓嘉瑩的產物從真空烘箱中取出,開始氯仿索氏提取。