學妹今天要做H21和H22的后處理,實驗任務比較輕松,只需要旋蒸去除部分氯仿溶劑,再用甲醇反溶劑析出聚合物產物,最后烘干即可。
而許秋和鄔勝男的實驗任務就比較繁重了,他們加起來一共有五個反應要處理,而且都是比較復雜的反應,兩個D單元的合成,要用到正丁基鋰低溫反應,三個A單元的合成,要用到丙二腈引入氰基,此外小分子提純的時候,不免要涉及到過柱子。
經過昨日的考察,許秋判斷鄔勝男的實驗操作水平不錯,她投的兩個反應都比較順利,因此今天許秋就直接把參考文獻給了鄔勝男,不再手把手的教她做實驗了,畢竟是博后嘛。
開始實驗。
首先是ICIN-2Cl/F的第三步過夜反應已經完成,需要反應后處理,涉及到冰水混合物的使用。
當初許秋在做《有機化學實驗》的時候,學校的老化樓有專門的制冰室,可以直接用冰桶盛取冰塊,現在張疆實驗室沒有那個條件,只能用土方法自己制備冰水了,也就是直接買最便宜的冰露礦泉水,凍到冰箱里備用。
許秋打開實驗室的雙開門冰箱的冷凍室,里面存放了20多瓶凍好的冰水,都是很早之前準備的,現在都變成老冰了,摸起來拔涼拔涼的……
拿出兩瓶凍的結結實實的冰水,然后用剪刀沿軸線剪開,放入塑料盆中,用金屬鑿子將其搗碎。
雖然聽起來有些浪費,但一瓶水的價格也就一塊錢,實驗室里隨便一克材料都要幾塊,幾十塊錢,有的材料甚至上萬,這點礦泉水的成本就微不足道了。
許秋制備了大約50毫升的冰水混合物,再加入20毫升的濃鹽酸,之后將反應物溶液緩緩的倒入其中,隨后升高溫度至70攝氏度,持續一小時。
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許秋判斷這個反應是已經結束了,冰水和濃鹽酸的作用大概率是分別用來處理乙酸酐和三乙胺的,順便讓產物析出。
之后,經過過濾、烘干,得到兩種的固體產物IN-2F和IN-2Cl,產率分別為69%和74%,產量在6克左右。
鄔勝男那邊也成功合成出了IN-DM,因為她沒有中途把反應一分為二,所以拿到的產物比較多,達到了10克以上。
在中途70攝氏度處理的過程中,許秋和鄔勝男也同時處理了D單元第一步合成反應的產物。
先用二氯甲烷萃取產物,然后加水洗滌、無水硫酸鎂干燥,最后旋蒸除去溶劑,得到粗產物,停在了過柱子的前一步。
這個合成反應是Stille反應,本身并不難,不過反應的后處理,需要過柱子,比較麻煩。
而且,反應用到了單三甲基錫取代的TT單元,錫試劑還是比較貴的,雖然TT這個結構比較簡單,但一克也要好幾百,因此許秋他們反應的投料量沒有太多,只投了1克左右,現在未過柱子的粗產物的產率大約有85%,還算不錯。
一般只要能拿到200毫克左右的產物,就足夠發表一篇文章的用量了,如果省著用一些,100毫克甚至都夠用。
這主要還是拜許秋開發出的“噴涂法”所賜,這種方法大大減少了涂膜所需的溶液量,配制1毫升溶液,消耗10毫克左右的材料,理論上就能涂出50片器件。
上午的實驗順利結束,沒有出現什么意外。
三人把處理好的產物,或是放入真空烘箱烘干,或是裝入專用的試劑罐中,在氮氣氛圍下避光保存。
下午,韓嘉瑩已經順利的拿到了H21和H22產物,許秋將它們復制到模擬實驗室中,安排器件性能摸索。