因此,這次過柱子他們選擇了手動填柱子,許秋和鄔勝男兩人在通風櫥旁“duang”“duang”了十多分鐘,終于填好了兩根柱子。
接下來的過柱子操作并不難,用到的仍然是石油醚/二氯甲烷的體系,因為他們合成的材料分子結構比較類似,主體部分都是大的共軛稠環結構,極性變化并不大。
晚上,學姐和學妹均完成了自己的反應,實驗室被空了出來,成為了許秋和鄔勝男的舞臺。
他們兩人戴好防毒面具,穿戴好防護服以及三層手套,開窗通風,做足了準備工作,這才從試劑柜中取出吡啶試劑,開始投反應。
這次合成出來的有三種受體單元,分別是同時還有兩種給體單元IDTT和FN,如果再加上初始的一種給體單元IDT和一種受體單元ICIN,那便是四種A單元,三種D單元,兩兩組合的話,一共有12種變化的可能性。
許秋他們自然不可能一次性投12個反應,一方面是實力不允許,另一方面,在這種探索性質的研究過程中,通常都是采用控制變量法,給、受體單元最好只有一個是新單元,這樣最終器件性能提升了或是降低了,就比較容易進行分析。
最終,許秋決定首次反應先合成IDTT-ICIN,IDT-ICIN-4F、IDT-ICIN-4Cl三種結構,鄔勝男那邊則是FN-ICIN、IDT-ICIN-DM兩種結構。
開始實驗。
首先,分別稱量醛基化的D單元和A單元,做到了最后一步反應,可以直接拿到最終的ADA材料,不需要像之前那樣一次性合成好多,只要得到100-200毫克產物,夠用就行。
接著,用30毫升的氯仿溶劑溶解醛基化的D單元和A單元,再加入1毫升的吡啶,并接入氮氣球提供氮氣的保護氛圍。
最后,將反應容器置于70攝氏度的油浴鍋中,加熱攪拌回流反應15小時。(加熱溫度超過溶劑沸點,反應容器內的液態溶劑會沸騰,部分液態分子會轉化為氣態溶劑分子,氣態溶劑分子向上移動,在冷凝管處被冷卻為液態,重新流回反應容器的過程,叫做回流。)
五個反應投完,許秋和鄔勝男繼續戴著防毒面具,檢查了一圈實驗室,然后保持通風櫥常開的狀態,關停實驗室。
不得不說,防毒面具的效果確實非常強大,之前在戴著的狀態下,許秋完全聞不到什么異味,現在走在實驗室的門口,剛剛脫下面具,他就聞到了一股淡淡的吡啶的臭味。
許秋和鄔勝男在通風處吹了十多分鐘夏日的熱風,這才返回A501辦公室。
周三,有機四人組再次齊聚張疆。
許秋和鄔勝男進行昨天五個反應的后處理。
因為用到的吡啶不是主要溶劑,每個反應只加入了1毫升,所以處理起來倒不是很麻煩,直接把產物倒入200毫升的甲醇中,小分子ADA產物析出,然后過濾、干燥,接著重新溶解、拌樣、過柱子,含有吡啶的甲醇廢液則加入少量鹽酸進行處理。
過一根柱子大約要一到兩個小時,再加上中途中飯、晚飯的時間,許秋和鄔勝男忙活到晚上八點多,終于拿到了五種ADA類型的非富勒烯受體,產量均在100-200毫克。
學妹也通過旋蒸氯仿溶劑、滴入甲醇、過濾、真空烘干,獲得了她的H31、H32產物。
四人中,只有學姐還沒有拿到最終產物,她的反應還在進行中,一共五步的反應,現在只完成了兩步。
許秋將五種產物連同學妹的兩種產物帶回邯丹,同時復制到模擬實驗室中,安排模擬實驗人員開始器件性能的測試。
雖然模擬實驗室II相對于現實的時間比例是1:1,但只要積分足夠,模擬實驗人員可以沒日沒夜的干活,而且一共有兩個人,對于這種重復性勞動的工作,效率肯定是遠超許秋在現實中進行實驗。
因此,許秋還給模擬實驗人員安排了第二優先級的工作,讓他們代為合成另外七種ADA非富勒烯受體材料。
檢驗成果的時候,終于到了。