說完,他找來實驗室中的硅膠板,也就是涂布著硅膠的玻璃板,然后用玻璃刀將其裁成2厘米乘5厘米的長條狀,接著用鉛筆在硅膠板上下距離邊緣1厘米左右的距離,用直尺和鉛筆輕輕畫一道線。
接著,他取來幾個一次性離心管,各裝1毫升左右的二氯甲烷,然后用干凈的毛細管,也就是內徑等于或小于1毫米的細管,在反應瓶中取出適量產物,并將其溶解至離心管中,再用記號筆標注樣品名稱。
完成這兩步后,學妹也已經準備好了兩個層析瓶和層析液。
這點板法的成本很低,和液相色譜法十萬塊的儀器相比,看起來比較是丐了一點,可里面的門道卻不小。
如果選用層析液溶劑的極性過高,樣品會爬升過快,難以分離;
如果溶劑的極性過低,樣品會無法爬升,亦難以分離;
如果樣品濃度過高,會形成拖尾,影響判斷;
如果樣品濃度過低,可能無法檢出,亦影響判斷。
總之,是門手藝活。
好在許秋之前特意去了趟老化樓,找到教他《有機化學實驗》的錢行全副教授,復制了對方五階50%的有機化學實驗技能,這也是他目前為止見到技能熟練度最高的老師。
錢老師現在的年齡已經五十多,他的人很不錯,至少在教學方面很負責,也許是自知科研能力不夠,沒有堅持在一線做科研,而是轉為實驗課程的教學,這一教就是十多年。
有了五階50%熟練度的系統教學,面對點板這樣的小實驗,許秋絲毫不慌。
一切準備就緒,他用干凈的毛細管在離心管中吸取樣品溶液,再用毛細管垂直在之前畫好的鉛筆線上間隔點樣,最后將硅膠板垂直放入層析液中。
層析液接觸硅膠板,開始自下而上的爬升,經過下劃錢后,溶劑帶動著上面的樣品點中的樣品爬升。
“還不錯,層析液配的剛剛好。”看著初步結果,許秋滿意點點頭。
“好呢,我也來試試。”韓嘉瑩也學著許秋的樣子,挑了一塊硅膠板,開始點樣。
當層析液到達上劃錢后,許秋立刻將硅膠板取出,待上面吸附的溶劑揮發,用紫外燈照射硅膠板表面,再用鉛筆標記產生熒光的位置。
像帶有苯環之類的芳香族化合物、大共軛體系、含硝基物質,都會在紫外燈下顯色。
用肉眼雖然有時候也能夠判斷,但用紫外燈可以把部分含量較少的、無色的樣品也檢測出來。
最終結果,兩個樣品點,一深一淺,一前一后。
表明有一個主產物,一個副產物,而且產率不低,分離效果也還不錯。
很快,四個反應產物的點板結果都出來了,除了許秋這個外,另外三個分別為:
一深一淺,一前一后;
一深一淺,但兩個點上升很慢,部分重疊;
兩深,一前一后。
很顯然,后面兩個點板結果是有問題的。