硅膠板被放入展開瓶后,展開劑正沿著板面,自下而上的緩緩爬升,連帶著樣品一同向上移動。
許秋突然想到了什么,又吩咐道:“學妹,去配點飽和硫代硫酸鈉的溶液。”
“硫代硫酸鈉……”韓嘉瑩嘴里念叨了一句,隨后恍然道:“用來處理液溴的?”
“沒錯,”許秋點頭,“剛才忙起來差點忘掉這回事。”
“好呀。”學妹再次風風火火的奔向試劑柜,很快又跑了回來,站在他們旁邊配溶液。
硫代硫酸鈉很安全,俗名是“大蘇打”,加上又是水溶液,也不需要縮在通風櫥中進行實驗。
待展開劑移動到硅膠板的上劃線,許秋用鑷子將其撈出,晾干,然后拿到紫外燈下照射。
他和身邊人講了下他觀察到的實驗現象,“這1號樣品,產物主要有三個點,兩深一淺,還有一些非常淺的點,幾乎看不清楚。”隨后開始分析:
“幾乎看不清楚的幾個樣品點,是含量很少的副產物,可能是三溴、四溴取代產物或者不同位置取代的二溴取代物,它們爬升的位置沒有和主要產物重合,暫時不用管。”
韓嘉瑩用玻璃棒攪拌著燒杯中的溶液,沒怎么思考,隨口問道:
“那兩深一淺呢?”
“淺色的那個對應的位置,是未反應的PDI原料,兩個深色的點是單溴代物和二溴代物。”許秋又補充了一句:
“至于具體哪個是哪個那就不好分辨了,需要通過后續分析表征手段才能確定。”
“嗯嗯。”韓嘉瑩點點頭,停止了攪拌,此時燒杯下方還殘留一些硫代硫酸鈉的晶體。
“飽和溶液我配好了,現在反應怎么辦,要立刻關停嗎?”
“1號的反應是可以停了……”許秋頓了頓道,“算了,也不急這么一會兒,等我一分鐘把剩下兩塊硅膠板看完再一起處理吧。”
許秋又拿起2號樣品的硅膠板,在紫外燈下仔細檢查,過了幾秒,說道:“主要的樣品點,同樣是兩深一淺,淺的那個也是原料,應該是和1號差不多的情況。”
其實用肉眼也是能稍微看出來結果的,畢竟原料、產物都是紅色的,不過用紫外燈檢測更加準確一些。
“師兄,你快看,”韓嘉瑩突然道:“3號的板子好像不太一樣。”
“是嘛,”許秋放下2號,拿起3號,在紫外燈下照了照,說道:“確實不同,一深兩淺,其中的一淺是原料,另外一深一淺,難以分辨,但不管是什么情況,反應都可以停了。”
“我們走吧。”說完,他朝著通風櫥走去。
“唔……”韓嘉瑩端著燒杯,跟在許秋身后,自言自語的分析著道:“假如深的那個是一溴代物,那么產率非常高,可以停止反應,假如深的那個是二溴代物,說明反應時間太長,也要停止反應,及時止損,能拿多少一溴代產物是多少。”
“分析的不錯,”許秋稱贊了一句,隨后道:“其實只要原料點不是最深的那個,反應就可以停了。”
韓嘉瑩嗯了一聲,點頭道:“總感覺我們這次的合成有些看臉,合成出來的產物是什么樣子,全憑運氣,而且就算拿到了產物,也不能確定哪個才是自己想要的。”
“是呀,因為當初選擇了簡單的、一步到位的合成路徑,自然就要承擔相應的風險,”許秋笑了笑,“哪有那么好的事情,又簡單又容易。”