“這倒是。”韓嘉瑩點點頭。
“其實這三個反應,都能有40%左右的產率,已經可以接受了,畢竟上一步原料的合成又不難,現在還有4克的原料可以隨便用,不過……”許秋話鋒一轉,“這次沒來得及在反應中途點板,不然或許可以更加完美些。”
“至少結局并不差嘛。”韓嘉瑩安慰了一句。
兩人走到通風櫥。
“直接用滴管把飽和硫代硫酸鈉溶液加進去,就可以了嗎?”韓嘉瑩問道。
“對,攪拌不要停下,一直加溶液,直到等溶液中液溴的痕跡消失。”
不多一會兒,在硫代硫酸鈉的作用下,三個反應瓶內液溴均被處理干凈。
瓶內的液體重新變為鮮紅色,由于持續攪拌的緣故,倒也沒有明顯的分層現象。
“除去液溴的的反應,會生成硫酸、氫溴酸和硫酸鈉,不過我們之前加的液溴也并不多,等下直接用水多洗幾次就好。”許秋停下攪拌,取來一個分液漏斗,又隨口提了一句:
“我看文獻中還有用鼓氣機直接往溶液中鼓入空氣的方法,下次可以試試。”
“我們好像沒有鼓氣機。”韓嘉瑩回應道,她也取來一個分液漏斗,將處理好的反應溶液倒入其中。
“可以利用現有的實驗條件自己做一個嘛,”許秋笑了笑道:
“比如把雙排管改裝一下,做成一個類似于氮氣槍的東西,直接往溶液中通入氮氣,也可以實現同樣的功能。”
“這個方法不錯,可以省去了洗滌、分液的步驟,直接旋蒸。”
“嗯,對了,你后面補投的那個反應也快兩個多小時了,等下可以先點板看看先。”
“好的。”韓嘉瑩點點頭。
……
后面補投的反應,也就是4號樣品的點板結果,和3號樣品類似,一深兩淺,其中一淺是原料。
確認了結果后,韓嘉瑩用同樣的方法除去反應瓶中過量的液溴。
隨后兩人在四種反應產物的二氯甲烷溶液中,按照0.5克原料加入適量的硅膠進行拌樣,旋蒸,得到均勻混合硅膠粉的原料。
接下來,就是過柱子分離、提純產物。
兩人沒有立刻開始,畢竟液相色譜不比其他,柱子一旦開啟就停不下來了。
還有一個原因,學姐那邊要開始實驗了,呼喚許秋過去幫忙。
液氮、正丁基鋰會碰撞出什么樣的火花呢?