大部分一次性空白色譜柱,在使用過后,都會有部分原料“死吸附”在柱子中,形成紅色印記,當然如果不是PDI原料,也可能是藍印子或者無色印子。
所謂“死吸附”也很好理解,就是被硅膠柱牢牢吸附住的、無法輕易脫附的樣品分子,但是誰也不能保證它們永遠不脫附,用舊柱子的話就有樣品污染的風險。
搭設好樣品柱、空白硅膠柱,擺好試管架,插好A/B溶劑管、廢液桶,許秋開啟液相色譜儀儀器。
熟悉的“duang”“duang”聲傳來,實驗臺開始微微震動。
最近組里沒少過柱子,溶劑用的非常猛,尤其是低極性的石油醚,之前買的四大桶,16升已經用光了,之后又補了四桶,倒是高極性的乙酸乙酯用的比較少。
而二氯甲烷,4升裝的也用了將近三桶,主要這溶劑不僅可以拿來過柱子,用來洗瓶子非常棒,尤其是PDI材料,稍微用二氯甲烷沖一下就能洗的干干凈凈。
就是它的毒性在常用的溶劑中雖然不算高,但也不算低,沸點只有40攝氏度,極易揮發,而且可以穿透橡膠手套,滴在手上的話不快速處理,會滲入皮膚內。
許秋就不小心弄到過手上一次,最開始有手套隔絕,沒什么感覺,過了幾秒鐘,感覺手上涼絲絲的,這是因為二氯甲烷揮發帶走了熱量,扔掉被二氯甲烷污染的手套后,由于滲入的二氯甲烷刺激到了皮膚,與之接觸的地方會發紅。
不過并沒有其他特別的不良反應。
其實,過柱子收集到的廢液,也可以通過旋蒸的方式回收再利用。
然而組里用的都是混合溶劑,具體的配比很難搞不清楚,不能拿來亂用,最多只能用來洗洗瓶子啥的,關鍵旋蒸幾十升的溶劑還挺費人工的,因此沒人攬這活兒,索性就直接當廢液處理了。
許秋看了看旁邊窗戶下陰涼處的廢液區,廢液桶擺了滿滿一排,大多數看起來都是紅紅的,多半是PDI有關的廢液,有時間需要去藥學院處理一下。
實驗的中途,韓嘉瑩和陳婉清分別到實驗室中,處理了她們的反應,并各自投了新的反應。
因為許秋的三個反應都是500毫克左右的樣品,不算多,他HOLD住,所以他也就沒讓學妹幫忙,自己同時過柱子、旋蒸,抽空還把積攢的一些臟瓶子、試管從堿缸中撈出,沖洗干凈后丟入超聲波清洗儀中清洗。
到九點十分左右,PDI3-B-5和PDI3-B-6這兩個體系,已經分離、提純完畢。
許秋正打算前往通風櫥查看硝基化反應的進度,韓嘉瑩突然跑了進來,說道:“師兄,我們要回邯丹啦,你一個人做實驗要小心哦,要不……我今晚留下來陪你?”
許秋一愣,剛想說什么,學妹狡黠一笑,“逗你呢,我走啦,結束了給我發個消息呀。”
“好的,拜拜。”許秋只好無奈笑笑,然后朝等在實驗室門口的學姐也擺了擺手。
看著兩人離去的背影,許秋輕嘆了一口氣,“都走了啊,要加快進度了。”
隨后,他快步朝通風櫥走去,用毛細管蘸取反應溶液進行點板。
“臥槽?”看到點板結果,許秋驚呆了。
爬板結果中居然沒有原料點,說明原料反應完全,產率逼近100%,但是卻有三個產物點,挨的很近,疊在了一起。
這三種產物,顏色都很深,難以判斷哪個是主要產物,而且彼此之間極性差距極小,過柱子的話肯定分不開。
許秋眉頭一皺,感覺事情并不簡單。
他的大腦飛速運轉……
沒過多久,許秋的腦袋旁突然出現了一個燈泡。