我明白了!
3D-PDI分子,每個PDI上有兩個可供反應的位點,可以編號為(1,2)、(3,4)、(5,6),每個分子只可以被一個硝基取代,也就是從三個括號中各取一個數字出來。
由于分子是中心對稱的,只有135、136和145三種情況。
這三種情況下,分子中三個硝基的位置有細微變化,對分子的極性有影響,但影響不大,因此三個產物點就幾乎重疊在了一起。
想到這一步,問題就好解決了。
100%的產率,不需要過柱子,直接用反溶劑析出固體產物,再烘干就好。
說干就干,許秋用一次性PE杯接了大約150毫升甲醇,將反應瓶內的溶液,直接用一次性滴管緩緩滴入甲醇中。
隨著溶液的滴加,暗紅色的固體沉淀析出。
全部反應溶液滴加完畢后,許秋開始安裝布氏漏斗。
主體是一個陶瓷漏斗,名字就叫布氏漏斗,上面有很多小孔,可用來過濾,不過要配合濾紙使用,需要用剪刀將濾紙剪成圓形的形狀,鋪在漏斗內部,蓋住所有小孔;
下面則是一個接液瓶,三角燒瓶的形狀,帶有支管口,其支管口與水泵連接,可以用來抽真空;
此外,還有一個橡膠墊片,墊在布氏漏斗和接液瓶之間,可以保證體系的高氣密性。
接著,許秋打開水泵,固定好布氏漏斗,將混有產物的甲醇溶液倒入布氏漏斗中,進行真空抽濾。
在此過程中,反復用水沖洗,目的是除去可能殘留的硝酸,不斷用pH試紙檢驗濾液的酸堿性,直到濾液的pH維持在7左右。
最后,用不銹鋼刮刀將布氏漏斗上的產物刮下,用濾紙包好,轉移至真空烘箱中,70攝氏度,高真空度下進行烘干。
“搞定。”許秋試著打了個響指,沒有打響,才發現自己戴著多層手套。
看了看周圍,實驗室空空蕩蕩的。
許秋忍不住高歌一曲,“只剩下烘箱陪我談了一天,睡著的液相色譜……”
浪了一會兒后,繼續實驗。
又花了一個多小時,完成PDI3-B-8的分離、提純。
清點產物,這次算是大豐收了,三種初代3D-PDI分子均獲得300-400毫克的產物,產率平均在70%左右。
將三者復制到模擬實驗室中,讓模擬實驗人員遍歷不同給體材料,探索三種受體分子的光電性能。
雖然有兩個分子之前已經試過一次,但畢竟批次不同,可能會有所差別,而且考慮到器件制備的固定成本,摸索的體系越多,性價比也就越高,許秋就把它們也交給了模擬實驗人員。
這次研究的重點,主要是增加PDI分子氮原子位置上的側鏈長度,是否能提高其光電性能。