不過,因為產物量太少,在旋蒸蒸干溶劑的過程中,產物像是均勻的鍍在了瓶子內壁上,暗紅色的,只有薄薄的一層。
‘有些麻煩啊。’許秋砸了砸嘴,耐心的用不銹鋼刮刀從茄形瓶壁上把產物刮下來,就像犁地一樣,刮刀和瓶壁接觸的地方,形成一條條溝壑。
而刮刀和弧形的玻璃瓶壁之間幾乎是點接觸,想要獲得盡可能多的產物,就要遍歷瓶中的大多數的點,是個比較考驗耐心的活。
十分鐘后,許秋將大部分產物都褥了下來,收集到玻璃瓶中,稱量,一共得到33.1毫克的產物。
產率還不錯,有80%左右。
將這次合成出來的第三代5系列3D-PDI復制到模擬實驗室II中,安排模擬實驗人員探索器件性能。
順利完成了今天的實驗任務,許秋心情不錯。
他觀望了一圈實驗室,韓嘉瑩在通風櫥前處理著反應,便向她走去。
看著學妹身穿白大褂,穩健操作的背影,真的很難和平常活潑跳脫的那個她聯系在一起。
快靠近韓嘉瑩的時候,許秋故意用鞋子弄出了點聲響。
這回他沒想搞突然襲擊,學妹手里還抓著反應瓶,要是不小心嚇到對方,讓她一個手抖把產物抖沒了,那可就不好了。
“師兄?”韓嘉瑩顯然是聽到了后面的動靜,停下了手中的工作,偏了偏頭。
“嗯,我的實驗結束了,過來看看你。”許秋解釋道。
韓嘉瑩回過頭,繼續實驗,然后簡單說了下結果,“剛才我點板了,兩個反應的產率估計在50%左右,副產物挺多的,不過彼此極性差別不小,分離、提純應該不難。”
“沒辦法,中央的核單元比較大,確實可能造成產率降低。”許秋隨意猜測了一個理由,算是安慰。
“唔……對了,我們的一次性空白硅膠柱用完了,這次就要重新裝柱了,剛剛師兄過柱子用的是手動裝的嘛?”韓嘉瑩問道,她到實驗室的時候許秋已經開始過柱子了,所以不是很確定。
“這倒沒有……”許秋簡單說了下他剛剛的做法,隨后道:“不過,反正遲早也要手動裝柱,今天正好教你吧,等下兩個產物我們一人分一個。”
“太好啦。”韓嘉瑩開心點點頭,指著旁邊的一個油浴鍋,“師兄,拜托了。”
“還真是不和我客氣呀。”許秋笑了笑,自然沒有拒絕,處理個反應也花不了多少時間。
學妹的兩個反應都是初代3D-PDI的合成,用的是她自己設計的兩個核單元,3TB和4TB,采用的PDI分子是PDI-6,所以名稱分別為PDI3-3TB-6、PDI4-4TB-6。
反應類型是Suzuki反應,許秋之前已經做過好多次,對后處理自然是駕輕就熟,將產物滴入甲醇溶液中,布氏漏斗真空抽濾,真空烘箱干燥。
接著,他從5號通風櫥下面的柜子中,取出兩袋硅膠,轉移至做無機合成的通風櫥。
硅膠的主要成分是非晶態二氧化硅,化學性質穩定,一般有100-200目、200-300目、300-400目等規格。