在兩口燒瓶中,放入稱量好的藥品,用甲苯溶解,加入一顆聚四氟乙烯梭形磁力攪拌子。
架設反應裝置,從下到上分別為兩口燒瓶、連接冷凝水管的冷凝管、氮氣球。
利用三通閥,三抽三排,保證反應體系內為氮氣氛圍。
稱量、加入催化劑,重復三抽三排操作。
快速升溫至120攝氏度,開啟冷凝水,用鋁箔紙包覆兩口燒瓶外部。
和聚合反應類似,這個Stille反應需要持續12-48個小時,幾乎沒有什么副產物,持續時間越長,反應的產率越高,許秋暫定反應24小時。
完成后,許秋瞥了一眼隔壁鄔勝男的進度,只比他慢了一點點,說明博后學姐的合成功底還可以,是一個熟練工。
等鄔勝男結束后,許秋繼續進行合成ICIN-2F的第一步反應,苯環上3,4位置被二氯取代的鄰苯二甲酸(反應物A)和乙酸酐反應,生成苯環上3,4位置被二氯取代的鄰苯二甲酸酐。
這個反應需要用到乙酸酐,許秋簡單查詢了下MSDS手冊,乙酸酐是無色透明液體,沸點約140攝氏度。它是兩個乙酸分子脫掉一分子水后的產物,易燃,其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸,與強氧化劑接觸可發生化學反應,可緩慢溶于水變成乙酸,或與醇類作用生成乙酸酯。
乙酸,別名醋酸,就是食用醋的主要成分。
許秋從試劑柜中取出乙酸酐,放入通風櫥中,打開瓶蓋,隔著通風櫥都能夠聞到一股醋的味道。
這讓他不由的想起來,小時候每到流感的季節,家里就會熏醋,說是能把病毒啥的給殺死,現在看來,從科學的角度來講,因為醋酸的濃度太低,殺菌效果非常差,這種做法除了給自己找罪受外,并沒有什么用處……
好在家里現在不熏了……
許秋先在反應瓶中裝50毫升的乙酸酐,隨后將反應物A稱量,倒入反應瓶中,在常溫下,反應物A幾乎不溶于乙酸酐中,呈現懸浮的狀態。
接著,在反應瓶中加入攪拌子,再連接冷凝管、氣球,最后升高溫度到160攝氏度,讓乙酸酐回流。
幾種原料都是商業化的,比較便宜,許秋一次性投了0.1摩爾的原料,也就是23.5克的反應物A,這個反應大約需要持續6小時。
鄔勝男也同步投了ICIN-DM的第一步反應。
她選擇的原料是苯環上3,4位置被二甲基取代的鄰苯二甲酸和乙酸酐反應,反應條件是類似的。
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