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          筆趣閣 > 都市小說 > 我有科研輔助系統 > 295 想想還挺刺激(求訂閱)

          295 想想還挺刺激(求訂閱)(2 / 3)

          而反應溶劑是環丁砜的,沸點高達285攝氏度,不能用普通的旋蒸裝置。

          一方面,旋蒸的水浴溫度只能達到100攝氏度,溫度太低,即使在減壓的條件下也可能無法達到環丁砜的沸點;另一方面,旋蒸減壓采用的水泵抽真空的效果較差,無法提供高真空度。

          因此,需要手動搭設蒸餾裝置,使用機械泵提高高真空度,并采用油浴鍋/電熱套提供高的溫度,同時還不能把溫度升到特別高,如果超過220攝氏度,環丁砜就會迅速分解,生成黑色的聚合物和二氧化硫。

          “氟化反應就是麻煩啊。”許秋感慨了一句,開始干活。

          蒸餾裝置倒是不難,在初、高中化學時候就學過蒸餾水的裝置,許秋現在搭的裝置和那時的差不多,不過額外多了一個減壓的系統。

          許秋按照“自下而上,從左到右”的順序搭設裝置。

          左下方是油浴鍋,上面用鐵夾固定一個蒸餾燒瓶;

          蒸餾燒瓶上方用帶支管口的玻璃管連接,玻璃管中間插入一根溫度計,直插進入蒸餾燒瓶液面中,但不觸及瓶壁;

          支管口向右連接一個冷凝管,冷凝管上以“下進上出”的方式接通冷凝水同時斜向下連接一個加裝支管口的牛角管;

          牛角管下方連接一個小的燒瓶作為接液瓶,牛角管的支管口連接機械泵,用來提供真空氛圍。

          搭設完畢,開始減壓蒸餾實驗。

          打開冷凝水,自來水的液流在冷凝管路中緩緩的流動。

          打開機械泵,體系的真空度降低,環丁砜的沸點隨之降低。

          設定油浴鍋的溫度為之前的反應溫度,也就是185攝氏度,這個溫度下,環丁砜一時半會也不會分解。

          蒸餾燒瓶內的溫度計檢測溶液的實時溫度,正在穩步上升。

          之后,就要等待環丁砜的蒸氣裹挾著反應產物從蒸餾燒瓶中出來,在冷凝管處變為液體,然后在重力的作用下沿著冷凝管、牛角管,進入接液瓶中。

          許秋預測整個蒸餾的過程會比較緩慢。

          一方面,這步反應的反應物量比較多,涉及近10克的反應,因此之前一共加了足足50毫升的環丁砜溶劑,而蒸餾過程,通常都是一滴一滴的出來,一滴水也就是0.04-0.05毫升左右的體積,其他種類的液體,每滴液滴的體積量級也在這個數值附近,而蒸餾的秒速大概是1-2滴每秒;

          另一方面,前置升溫過程也要不少時間,185攝氏度不可能一下子就升上去,而且溫度傳導到整個蒸餾瓶內部,也是需要時間的。

          換算一下,四舍五入就是要花費……好長的時間。

          不過許秋也不急,他已經規劃好趁這個蒸餾的間隙開始投另外一個反應,也就是ICIN-2Cl的合成。

          之前ICIN-2F的的第一步反應,是反應物A和乙酸酐反應,生成反應物B;第二步反應,是反應物B和氟化鉀等反應,生成反應物C;第三步反應,是反應物B或反應物C在乙酸酐、三乙胺、乙酰乙酸叔丁酯的條件下反應,分別生成IN-2Cl或IN-2F;最后,第四步反應,IN-2Cl或IN-2F和丙二腈在乙醇、乙酸鈉的條件下反應,生成ICIN-2Cl或ICIN-2F。

          現在正在蒸餾的就是反應物C,許秋要開始的反應則是利用之前剩余一半的反應物B進行第三步反應,得到IN-2Cl。

          許秋感覺現在接觸到的合成反應越來越復雜了,不過他暫時沒有興趣關心具體反應機理,既然有現成的文獻報道了類似結構的合成,有別人造好的輪子,直接用就是了,等什么時候文獻不靈了,那自己再研究唄。

          畢竟,在現在這個信息大爆炸的時代,知識浩如煙海,指望以凡人的力量,掌握全部的知識,那是不可能實現的事情,能夠把一個小的領域做到極致就已經非常難得了。

          包括上個使用氟化鉀的氟化反應,加入的聚乙二醇單甲醚(mPEG)是什么用處,許秋就不清楚,但這并不影響他使用。

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