至于這個反應用到的三乙胺,他大概倒是明白其功能,應該是提供堿性氛圍。
稍微回憶了一番實驗步驟,許秋開始實驗。
首先,用用30毫升的乙酸酐和15毫升的三乙胺,配制反應用的混合溶劑,并接入一個氮氣球,提供氮氣保護氛圍。
MSDS上顯示,三乙胺為無色油狀液體有刺激性,有毒,誤吞咽會中毒,會燒傷皮膚,其蒸汽會強烈刺激眼皮及粘膜,遇明火、高溫、強氧化劑有引起燃燒和爆炸危險,有強烈氨臭。
“又酸又臭的,為啥我想到了螺螄粉……”
許秋吐槽了一句,然后果斷用上了防毒面具,一個乙酸酐就已經夠酸爽了,現在又來一個。
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他可沒興趣親自體驗一下什么是“強烈氨臭”,猶記得高中化學實驗的時候,有同學把氨水打翻了,然后那個味道彌漫了整個房間,學生都被緊急撤離了……
與之相比,微波爐焗榴蓮、高壓鍋燉*,這種級別的生化武器,實在是太LOW了一些。
許秋也不清楚為啥高中化學的實驗會用到氨水、濃硫酸這種危險試劑,他覺得隨便搞點顏色變換,或是生成漂亮沉淀之類的反應,吸引學生們的興趣不是挺好的嘛,干嘛非要玩這些酸酸堿堿的危險東西。
而且一些化學老師做實驗比較生猛,因為某個特殊的年代,人才出現了斷層,很多N線城市的老教師,并沒有經過良好的培訓就匆匆上崗。
他就聽說有老師在課堂上進行教學實驗,然后把酒精燈弄翻了的,前桌同學眉毛都被燒掉了,好在沒有毀容。
其實化學老師的問題,一般也不大,畢竟出現問題的還是少數。
更嚴重的問題是英語老師,很多小初高英語老師的發音都不標準,教出來的學生自然都是帶著方言口音的,而且有些地方小學甚至沒有英語課程。
語言這種科目沒辦法速成,而英語又是高考科目之一,出身在落后地區的學生天生在這一塊就是短板。
配好乙酸酐和三乙胺的混合溶劑后,許秋把剩余的幾克反應物B加了進去,只留下一百毫克之后做表征用。
接著,許秋保持反應瓶內的氮氣氛圍,用一次性針筒將乙酰乙酸叔丁酯,經由橡膠塞注入兩口燒瓶反應瓶中,然后常溫攪拌過夜。
這時,另外一邊的減壓蒸餾裝置也進行的差不多,蒸餾燒瓶已經見底,牛角管那邊也幾乎沒有餾出物出現。
比想象中的用時短了一些,只用了不到一個小時的時間。
許秋在接液瓶中加入少量的水,有白色晶體析出,過濾得到反應物C。
從產物的樣式來看,氟化反應應該是一次成功了,畢竟之前的反應物B是蒼紅色,現在反應物C已經變為了白色晶體。
這步的產率在60%左右,還算可以接受,因為他知道肯定有不少反應物是留在環丁砜溶劑中的。
許秋在真空烘箱中快速將反應物C烘干,然后按照投反應物B同樣的方法,將反應物C投了第三步反應。
一番折騰,等許秋收拾好實驗室的殘局,關停實驗室然后返回A501辦公室的時候,已經凌晨十二點了。