反應順利完成,許秋朝旁邊的鄔勝男說道:“這個反應搞定了,我們繼續處理ICIN衍生物的反應吧。”
“好的。”鄔勝男點點頭,心中默默想著:“跟著許秋干,真是一刻休息的時間都沒有,感覺一整天都在實驗,難怪只是一個本科生就能發表那么多文章。雖然很辛苦,不過只要有成果,一切就都是值得的。”
許秋并不知道博后學姐的想法,他專注盯著通風櫥中的幾個反應裝置,心中計算之前ICIN-2F/Cl最后一步反應的反應時間,應該是已經超過預期反應時間一個多小時,問題應該不大,甚至反應產率可能還會更高一些。
不過,之前為了讓這個反應進行的比較充分,丙二腈相對于IN-2F/Cl是2倍過量的,也就是說哪怕產率是100%,仍然會殘留一份的丙二腈,需要將丙二腈處理掉。
至于為什么不讓IN-2F/Cl二倍過量,是因為IN-2F/Cl是經過三步反應好不容易合成出來的,而丙二腈這種化工原料很便宜,工業級的都是按噸賣的,幾萬塊錢一噸……
毒性高不代表就便宜,其實很多劇毒、危險的物質從實驗室買來都很便宜,而且也很好弄。
潑濃硫酸讓人毀容這種比較初級的就不說了,基本每隔一段時間就會有類似的報道。
之前弄得沸沸揚揚的魔都綜合大學投毒案,是一位醫學研究生因為生活瑣事對室友不滿,最終毒殺了室友,用到的是劇毒試劑N-二甲基亞硝胺。
還有另外一個新聞,也是一位女醫學生,捅了男朋友幾十刀,刀刀避開要害,最終鑒定為輕傷。
結論,就是不要輕易得罪醫學生(狗頭)。
丙二腈的處理方法許秋已經查過了,對于有機氰化物(腈)來說,在酸性條件下會水解生成銨鹽和羧酸,丙二腈和氯化氫、水反應,可以生成丙二酸和氯化銨。
許秋將反應物倒入30毫升的水中,然后加入鹽酸,保持混合液體的pH值在1-2之間,攪拌十五分鐘,此時產物ICIN-2F/Cl已經析出,然后,用布氏漏斗過濾,再用水和石油醚洗滌產物,放入真空烘箱中烘干,得到粗產物。其中,ICIN-2F是一種蒼黃色的固體。
晚上,許秋再次選擇留在張疆過夜三種產物過柱子提純,最終各自得到克左右的產物,產率為70-80%。
這一忙活,又是到了晚上十二點多。
周五,韓嘉瑩把她的兩種材料H21和H22留在了邯丹校區,拜托陳婉清學姐幫忙制備器件,然后和鄔勝男一起來到了張疆,學妹主要是來陪許秋的,畢竟她寫文章在哪里都可以寫。
值得一提的是,由于韓嘉瑩的H22給體材料以及陳婉清的IDT-T(EH)-ICIN受體材料都是新材料,即使基于這兩種材料的器件性能不低,可以達到7.6%,一般也不會直接進行報道。
一方面,給受體材料都是新材料,那么器件性能的提升究竟是由于給體材料,還是受體材料引起的,說不清楚;另一方面,也是最重要的一點,就是兩個新材料完全可以發表兩篇文章,合在一起太浪費了。
做好實驗前的準備工作后,許秋和鄔勝男繼續昨日的反應,IDTT等D單元的合成。
今天的實驗壓力并不大,因為三種A單元都已經合成完畢,只剩下D單元了。
通風櫥中,杜瓦瓶中的液氮已經完全揮發,只剩下少量殘留的乙醇。
在空氣流通良好的通風櫥中,乙醇這樣沸點不高的溶劑,揮發速度還是比較快的。
就像曬受潮的被子一樣,哪怕多云的天氣太陽被遮住了,在外面“曬”被子,也比在家里快,因為有風的作用。
許秋將反應瓶中的反應液傾倒入水中洗滌,然后用二氯甲烷進行萃取,經無水硫酸鎂干燥后,旋蒸除去溶劑,得到粗產物。
緊接著,許秋將粗產物直接裝入反應瓶中,倒入50毫升的乙酸和一毫升的濃硫酸,加熱到130攝氏度,回流兩小時。