不過,由于時間的關系,沒辦法繼續進行第二步的反應。
主要是江彎這邊沒有床鋪可以休息,因此必須趕在末班校車前結束實驗,不然就只能打車或者騎著單車回邯丹校區了。
邯丹校區和江彎校區并不遠,騎單車的話,據孫沃說半個小時就能到,不過許秋并沒有嘗試過,他暫時也不想嘗試。
而孫沃之所以知道,是因為他入學后沒有申請學生宿舍,依然保持著之前暑假時候每天騎車回家的習慣,對騎行這方面比較了解。
也不知道孫沃是單純為了省每年一兩千的住宿費,還是為了鍛煉身體,或者有其他什么原因。
周二,許秋再次前往江彎校區。
繼續第二步的反應,將昨日的反應物和單三甲基錫取代的TT單元反應。
這一步是小分子的Stille反應,副反應也不多,只需要盡可能的讓所有的反應物全部都反應完畢即可,相對比較容易。
因此,許秋直接使用微波反應器,提供一個比較劇烈的反應條件,這樣可以同時提升反應的產率,并縮短反應所需要的時間。
下午,許秋拿到粗產物,經過濾、旋蒸、過柱子,得到橘紅色的產物,產率82%。
繼續第三步反應,也就是硝基的還原。
用到的是提純后的第二步產物和磷酸三乙酯,鄰二氯苯作為反應溶劑,需要加熱回流過夜。
這一步反應也不難,只需要小心的把各個試劑加入反應瓶中,然后搭建好設備即可。
唯一值得一提的是這次用到的新試劑,磷酸三乙酯,是一種無色液體,粘度較小,微帶水果香味。
許秋當時在買藥品的時候,差點錯買成亞磷酸三乙酯。
這是因為亞磷酸三乙酯(Triethylphosphite)和磷酸三乙酯(Triethylphosphate)的英文名字實在是太像了,只有一個字母“i”和“a”的區別。
從這方面來看,中文的藥品名稱還是比較有優勢的,多了一個“亞”字,一眼就能夠看出來兩者的差別。
也難怪漂亮國化學會的下設組織化學文摘社(CAS)會推出CAS號用來區分不同的物質,不然就這英文命名的相似程度,使用其他藥品的時候,估計也會有不少人會弄錯。
關鍵在于,對于化學試劑來說,差之毫厘謬以千里。
別看亞磷酸三乙酯和磷酸三乙酯只差一個字,分子結構上也只是后者比前者多了一個磷氧雙鍵,理化性質上的差異會非常大。
比如磷酸三乙酯可以可以全溶于水,而亞磷酸三乙酯幾乎不溶于水。
周三,繼續實驗。
許秋對第三步反應的產物進行后處理,直接通過旋蒸除去溶劑,得到的粗產物用于第四步的反應。
這一步不需要進行提純,因為這里即使有副反應發生,形成副產物,也不會對接下來的實驗造成影響,所以沒有必要提純。
在有機實驗室做合成時,在保證實驗不會失敗的前提條件下,盡量的縮減實驗步驟。
省下來的時間,不管是繼續做實驗,寫寫文章,還是劃劃水,都是非常好的。
第四步的反應是在仲胺上引入側鏈,要用到第三步的產物、溴取代的乙基己基、碘化鉀、碳酸鉀,還有DMF溶劑。