產物分離提純過程中,旋蒸操作是滯后于過柱子的。
因此當許秋和韓嘉瑩兩人交換了分工后,許秋便獲得了一段空閑時光。
他回辦公室喝了口水,又去解決了一下生理問題,剛好碰到陳婉清打算去處理反應,便一同跟了過去。
路上,學姐主動介紹道:“我這個反應分為兩步,一步是和正丁基鋰反應,形成金屬鋰試劑,第二步是和DMF這樣的醛基化試劑反應,上醛基。”
“嗯,”許秋點點頭,“第一步正丁基鋰拔氫,產生碳負離子,第二步碳負離子攻DMF的醛基,二甲氨基離去,形成目標產物。”大致的反應機理他還是能推斷出來的,怎么說當初大二兩學期的《有機化學》,也是拿了兩回A的。
“你怎么知道的這么清楚,不會是提前查過資料吧。”陳婉清驚訝道。
“沒有啊,這個不是稍微分析一下就知道了嘛。”許秋一邊穿實驗服,一邊隨意回道。
“好吧,”陳婉清砸了砸嘴,“我大學學到的知識我差不多都還給老師了,之前準備這個反應,包括查反應機理的文獻,加上在小樹蟲上翻貼,花了我小半天的時間。”
走進實驗室內部,許秋遠遠看了一眼液相色譜儀那邊的情況,空白硅膠柱還是白色的,沒有產物下來,學妹一個人應該能應付過來,便隨著學姐來到通風櫥前。
重蒸裝置還在,不過里面的溶劑已經不再是之前的四氫呋喃了,而是換成了N,N-二甲基甲酰胺DMF。
現在已經重蒸、冷卻完畢,溶劑蒸餾頭中儲存了不少溶劑,等下DMF要參與反應,同樣要在無水、無氧的環境下,自然要經過重蒸才能夠使用。
陳婉清用注射器吸取重蒸過的DMF,然后注射到反應容器中,說道:“之后就不用再加液氮保持低溫,讓它自然升溫就可以啦。”
“那后面怎么處理殘留的正丁基鋰呢。”許秋問道。
“我查過的資料,有的說直接用水淬滅,還有說用乙醇的,也有說用飽和氯化銨、氯化鈉水溶液的,眾說紛紜,”陳婉清笑了笑,“我打算用飽和氯化銨水溶液,反正我只投了500毫克的物料,正丁基鋰雖然是按4.4倍當量添加的,但殘留的應該也不會很多。”
許秋點點頭,整個低溫反應雖然都是學姐在操作,但他全程在圍觀,已經記住了實驗過程以及各種注意事項。
如果學姐這次反應成功,他之后要用的話,就可以直接以這個作為模板,而不用自己再重新探索一次了。
接下來,陳婉清在反應瓶中添加完DMF后,額外收集了一些重蒸過的DMF溶劑,到小的10毫升試劑瓶中,然后她開始準備氮氣球、新的反應瓶等等,顯然是打算投第二個反應。
這邊好像沒他什么事情了,許秋正待離開,突然聽到學妹的呼喚:“師兄,速來~”他忙趕了過去。
韓嘉瑩弱弱的說道:“師兄,我極性調快了,然后第一個點和第二個點沒分開……”
許秋拿起第5根試管對應的點板結果看了一眼,上面有兩個樣品點,一深一淺,對應著第一產物和原料。
‘兩個點挨的很近,比我之前處理的兩個產物分離起來還要困難一些,難怪學妹會翻車。’
‘這個樣品要是交給我的話,估計會好一些。’
‘不過當時分配任務的時候,也沒有想那么多,直接按照樣品編號來了。’
‘事已至此,還是想辦法補救吧。’
“別急,”許秋想了想道:“就保持當前的極性,把這兩個產物一同沖下來,然后再收集純的第二產物,最后再把第一產物和原料混合物,重新過一遍柱子。”
“噢,好的,”韓嘉瑩低聲道,“也只能這樣了。”