退出模擬實驗室II,許秋來到真空烘箱前,關閉加熱裝置、真空泵。
隨后,旋轉儀器側面的放氣孔,小心的將空氣放入真空烘箱的箱體內部,如果放氣的速率過高,可能將包裹在濾紙內部的固體粉末狀藥品吹飛,導致實驗直接GG。
真空烘箱上的氣壓計示數緩緩上升,半分鐘左右后,恢復到正常大氣壓。
許秋轉動把手,打開烘箱艙門,將濾紙包取出,小心展開。
濾紙被烤的暖烘烘的,上面的暗紅色粉末此時已經完全干燥,看不出溶劑存在的痕跡。
畢竟設置的溫度是70攝氏度,已經超過了甲醇溶劑65攝氏度左右的沸點,因此,雖然烘干時間只有一個多小時,但也圓滿完成了任務。
其實,如果不是趕時間投下一個反應,最好的處理方式是40或50攝氏度,在相對低溫的條件下對藥品進行真空烘干,然后持續時間久一些,比如6小時甚至過夜也不是不行。
主要的考慮是高溫條件下,可能會造成藥品分子的分解,比如有機錫試劑這類的藥品,可能會脫錫,不過PDI分子的化學穩定性非常好,倒是不用太擔心。
許秋用不銹鋼刮刀,將濾紙上的三硝基化的第二代3D-PDI分子轉移至稱量紙上,稱了一下質量。
41.2毫克。
比當初投料時原料的質量都要高。
這也正常,硝基化反應,就是用一個硝基取代一個氫原子的位置,在分子上引入三個硝基,大約能提高135的相對分子質量。
計算下來,產率99.6%,四舍五入,100%!
許秋將產物收好,開始準備下一步的反應——高溫下,硒粉與三硝基化的第二代3D-PDI分子反應。
在這個反應中,硒原子會頂替硝基的位置,同時與當前PDI分子上另一個灣位碳原子相連接,再次形成一根單鍵。
通俗來講,(1,2)、(3,4)、(5,6),六個活性位點,對前一步的硝基化反應來說,各自只取一個位點。
而對硒原子來說,對不起,我全部都要,每個硒原子均占領兩個灣位的活性位點,形成一個五元環狀結構。
這也是為什么上一步的反應不需要區分三種產物的原因。
因為即使是混合產物,經過這一步引入硒原子的反應,最終還是會回歸到統一的最終產物。
許秋走到試劑柜,取出裝有硒粉的試劑瓶和N-甲基吡咯烷酮溶劑瓶,將它們轉移至通風櫥中。
硒粉是一種無機非金屬材料,能溶解它的有機溶劑不多,它可溶于濃硫酸、三氯甲烷,微溶于二硫化碳,不溶于水、乙醇。
顯然,濃硫酸不是一個溶劑的好選擇,三氯甲烷,也就是氯仿,沸點太低,只有60攝氏度左右,同樣不適合這個反應。
因此,這次選擇的溶劑是N-甲基吡咯烷酮,簡稱NMP,是一種強極性溶劑,它不僅可以溶解硒粉,而且沸點高達200攝氏度以上,非常契合此次反應。
NMP是一種無色透明油狀液體,有一定的粘度,和常用的甲苯、二氯甲烷之類粘度小的有所差別。
據說這玩意有胺的味道,不過許秋并沒有作死的上去聞一聞。
他直接用一次性滴管,吸取大約10毫升的溶劑至兩口燒瓶內,這回不用重蒸溶劑,比較省事。
搞定反應溶劑后,許秋拿起硒粉的試劑瓶,打量了一番。
上面標注著“Sepowder,高純硒粉還有藥品的CAS號,7782-49-2以及廠家相關的信息等。